多孔陶瓷材料的特性主要指 标为气孔率 、孔径大小与分布 、平均孔径和 能力 。但在多 孔陶瓷的研制过程中, 要控制孔径的大小 、形状 、数 量和气孔的均匀分布则有一定的难度 。选择适当的方法和工艺是制备多孔陶瓷的重要环节 。目前, 多 孔陶瓷制备的工艺主要有以下几种 。
3.1 挤压成型工艺
挤压成型 简要工艺 流程为 :配料 —混 合 —挤压成形 —干燥 —烧结 —成品该工艺制成的多孔陶瓷气孔尺寸 、形状 、孔隙率均匀, 适宜批量生产, 但该工艺的缺点是难以制得孔径小于 1mm的制品[ 2] 在生产过程中, 挤出成型模具的制作是核心技术 。该工艺制备的多孔陶瓷适于用作汽车尾气净化器的载体 。
3.2 颗粒堆积工艺
在骨料中加入 相同组分的微 细颗粒, 利 用微细颗粒易于烧结的特点, 在高温状况下产生液相, 使骨料 (大颗粒 )连接起来 。孔径的大小与骨料粒径成正比, 骨料粒 径越大, 形 成的多 孔陶瓷 平均 孔径 就越
大, 呈线性关系 。骨料颗粒尺寸越均匀, 产生的气孔分布也越均匀 。另外添加剂的含量和种类以及烧成温度对微孔体的分布和孔径大小有直接的影响 。
徐振平等 [ 4] 通 过控制 球状 二次 粒子 原料 的粒径, 采用烧结法制备了孔径分布很窄的多孔陶瓷, 提出了一种控制孔径分布的有效办法 。孙宏伟等 [ 5] 则通过控制粉料粒径 、添加剂种类和含量, 用固态烧结法制得了平均孔径为 0.45 μm、孔径分布狭窄 、孔隙率为 50%的 α-Al2O3陶瓷膜管 。
3.3 发泡工艺
发泡工艺 是向陶 瓷组 分中 添加有 机或 无机 化学物质即发 泡剂, 在处 理期间 形成挥 发性气 体, 产生泡沫, 经干燥 和烧成制 得多孔陶 瓷 ( 包括网眼 型和泡沫型两 种 ) 。 Sundermann等 [ 6] 用炭 化钙 、氢 氧化钙 、硫酸铝和双氧水作发泡 剂, 于 1973年 发明了发泡工艺 。发泡工艺与传统陶瓷工艺相 比, 多 了一个干燥前发泡过程 ;与泡沫塑料浸渍泥浆高 温处理法相比, 发泡法 可以 容易地 制得一 定形 状 、组 成和密度的多孔陶瓷, 而且还可以制备出小 孔径的闭口气孔, 而这是用泡沫塑料浸渍泥浆高温 处理法做不到的, 但其缺点在于难以控制的工艺条 件和要求较高的原料 。吴皆正 等 [ 7] 用十二 烷基磺 酸钠和 炭酸钙为发泡 剂, 以石英 砂为原 料, 制备了 显气孔 率在 35% ～ 55%, 平均孔径 8 ～ 60 μm具有狭窄 的孔径分布和一定强度的可控微米级多孔陶瓷 。
3.4 添加造孔剂工艺
该工艺通过在陶瓷坯料中添 加造孔剂, 利用造孔剂在坯 体中占 据一定的 空间, 然后经过 排塑 、烧结, 造孔剂离开基体而成 气孔来制备多孔陶 瓷 。添加造孔剂的目的在于促使气孔率增加, 它必须满足下列要求 :在加热过程中易于排除 ;排除后在基体中无有害残留物 ;不与基体反应 。近有报道 [ 8] , 采用棉花纤维为造孔剂, 利用浆料浸渍的 方法来获得气孔呈单向排列的多孔陶瓷, 其开口气孔率 35%, 弯曲强度高达 160 MPa。
3.5 多孔模板复制工艺
该工艺主要包括泡沫浸 渍工艺 、先驱体浸渍 法 、化 学 气相 渗 透 ( CVI)和 化 学 气相 沉 积( CVD) 、仿生结构 制备 。 Washboume等 [ 9] 使用小于1mm的硅酸铝纤维锂 -铝 -硅氧化物网眼多孔陶瓷, 其纤维利用低分子量聚丙烯酸 在高速搅拌下分散 。李安明等 [ 10] 系统地讨论了泡沫陶瓷的制备方法, 并指出了目前泡沫陶瓷理想的 制备方法是泡沫浸渍法 。
3.6 溶胶 -凝胶工艺
溶胶 -凝胶法主要用来制备 微孔陶瓷材料, 特别是微孔陶瓷膜 。这种方法是利用溶胶在凝胶化的过程中, 胶体离子间相互联接形成了空间网状结构,在网状孔隙中充满了溶液, 这些溶液 会在烧成过程
中蒸发掉留下了许多小孔, 这些小孔大多为纳米级,形成了微孔陶瓷材料 。溶胶 -凝胶法可以制备孔径在纳米级 、气孔分布均匀的多孔陶瓷薄膜, 其大的性在于可以方便地得到多种组成的复合膜[ 11] ,因此正成为无机分离膜制备领域工艺中活跃的研究领域, 引起了国内外众多研 究人员的重视 。朱承翔等[ 12] 对 SCIENCE和 NATURE近几年关于溶胶-凝胶法制备 三维有序多孔材料报道进行了 综述,认为其新方法主要有 3 种 :1) 均一半径的粒子为模板并结合溶胶 -凝胶法 ;2)以 表面活性剂为模板并结合溶胶 -凝胶法 ;3)以特殊 结构的化合物为模板并结合溶胶 -凝胶法 。
3.7 升华 -干燥工艺
升华 -干燥工艺是将水溶的或含有硅胶的陶瓷浆料置于模 具中, 以 低的温 度冻结, 然 后经 过脱模 、升华 (冷冻 -干燥 )过程来获得坯体的成型工艺 。Takayuki等[ 13] 用该法制备出同时含有宏孔和微孔的氧化铝陶瓷 。这种制备工艺不能够制备其它材料而且是环境友好的 。 Kiyoshiy等 [ 14] 近开发了一种新型的对环境友 好的升华成型方法, 以避免 低温度下的高成本冷冻过程和复杂的工艺 。这种技术采用的 、的材料莰烯 ( C10 H16 )为主的浆料作为成孔赋型剂 。
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